Kaedah Analisis Filem

Mengimbas mikroskop elektron

Pengimbasan mikroskop elektron (SEM) adalah teknik di mana elektron dari pistol elektron dipercepatkan oleh voltan tinggi (5 - 50 kV) ke arah permukaan sampel yang menyebabkan pelepasan elektron sekunder dan penyebaran elektron dari permukaan sampel. Elektron utama ini juga boleh dilepaskan kembali dari permukaan. Elektron menengah dikumpulkan oleh pengesan dan ditukar kepada isyarat elektrik yang boleh dipaparkan pada monitor atau dikomputerkan. Rasuk elektron difokuskan ke tempat yang kecil dan diimbas di atas sampel supaya imej geometri permukaan dapat direkodkan. Resolusi pembiakan SEM bukan sahaja bergantung kepada instrumen tetapi juga bergantung kepada bahan sampel. Had ditetapkan dengan seberapa baik rasuk dapat difokuskan dan dengan menyebarkan proses di permukaan sampel. Nilai biasa had ini ialah 10 - 20 Å, yang menunjukkan ciri-ciri yang lebih kecil daripada yang tidak dapat dikesan. Sebaliknya kontras imej boleh timbul dari beberapa fenomena yang berbeza yang mana adalah kontras topografi yang bermakna lebih mungkin untuk mengesan elektron yang tersebar dari permukaan sampel berhampiran pengesan daripada dari permukaan yang lebih jauh. Kontras ini memberikan imej yang mudah difahami. Penyediaan sampel tidak rumit, sampel mestilah bersih dan sebaiknya dilakukan elektrik dan bukan magnet. Permukaan penebat menyebabkan masalah dengan caj tepu. Ini memerlukan voltan pecutan yang lebih rendah untuk rasuk (dengan itu sensitiviti yang lebih rendah) atau salutan tambahan permukaan oleh filem konduktif yang nipis, misalnya filem emas. Untuk analisis filem nipis, SEM adalah alat yang sesuai untuk morfologi pengimejan permukaan filem dan mikrostruktur bahagian silang filem.

Spektroskopi elektron untuk analisis kimia

Spektroskopi elektron untuk analisis kimia (ESCA), juga dikenali sebagai spektroskopi fotoelektron X-ray (XPS), adalah alat sensitif permukaan untuk analisis unsur di mana sampel disinari oleh foton sinar-X monokromatik. Foton menyebabkan pelepasan elektron dengan tenaga kinetik berganda bergantung kepada unsur-unsur yang terdapat dalam permukaan sampel. Pengesanan tenaga ini dapat memberikan kualitatif serta analisis kuantitatif elemen dalam sampel. Juga keadaan kimia bagi atom-atom sampel boleh ditentukan melalui pergeseran kimia, iaitu perubahan dalam mengikat tenaga elektron apabila atom terikat kepada atom lain. Dengan sputtering dan analisis oleh profil profil kedalaman komposisi sampel boleh diperolehi.

Pembelahan sinar-X

Pembelahan sinar-X (XRD) adalah teknik analisa bahan serba guna untuk bahan-bahan kristal. Beberapa contoh yang boleh digunakan oleh XRD ialah: penentuan kekerapan kekisi, pengenalpastian bahan yang tidak diketahui, analisis fasa dan pengukuran saiz bijian dan tekanan intrinsik.

Idea di sebalik percikan sinar-x ialah kristal, dengan strukturnya yang berulang-ulang mengulangi, akan meredakan radiasi elektromagnet dengan panjang gelombang yang sama dengan jarak antar-atom kristal, sama seperti pijar optik akan menyerlahkan cahaya yang kelihatan. Salah satu cara untuk memahami difraksi sinar-x adalah dengan menganggap pesawat atom di dalam kristal sebagai tumpuan cermin separa telus. Pembelauan kini boleh dirawat seperti refleksi dalam pesawat atom di mana setiap kapal terbang mencerminkan sebahagian daripada radiasi supaya terdapat beberapa refleksi. Refleksi ini akan mengganggu secara membina apabila mereka berada dalam fasa, iaitu perbezaan dalam panjang jalan sama dengan bilangan integer daripada panjang gelombang. Ini berlaku hanya apabila sudut kejadian memenuhi hukum Bragg: 2 d sin θ = nλ , di mana d ialah jarak antara dua pesawat atom yang bersebelahan, θ ialah sudut Bragg, n ialah integer, dan λ ialah panjang gelombang sinar-x. Untuk semua sudut lain akan ada gangguan yang merosakkan dan tidak ada refleksi.

Oleh kerana terdapat beberapa set pesawat atom dengan jarak yang berlainan dalam bahan kristal akan ada refleksi kuat di beberapa arah untuk sampel polikristalin. Setiap refleksi kuat mempunyai dua sifat, sudut dan intensitas difraksi, dan data ini dapat dibandingkan dengan pangkalan data dan bahan yang tidak diketahui dan struktur kristalnya dapat ditentukan.

Dalam kes filem yang sangat nipis, keamatan pantulan dari filem boleh sangat lemah sehingga mereka akan tenggelam dalam radiasi latar belakang, contohnya dari substrat. Masalah ini boleh dielakkan dengan menggunakan kaedah kejadian ragut, GI-XRD, yang bermaksud bahawa sinar-x kejadian mempunyai sudut yang sangat kecil yang berkaitan dengan permukaan dan ini meningkatkan intensiti supaya teknik menjadi lebih sensitif terhadap permukaan.

Dengan menggunakan cermin cermin Goebel selari sinar-x diperolehi yang memberikan keamatan yang lebih tinggi dan memudahkan GI-XRD. Untuk XRD biasa ini juga memungkinkan untuk menganalisis sampel tidak rata.

Profilometer stylus

Profilometer stylus digunakan untuk mengukur kekasaran permukaan dan ketebalan filem. Prinsipnya adalah untuk memindahkan stylus dengan beban yang sangat kecil ke atas permukaan dan akustik merekam kedudukan menegak stylus sebagai fungsi kedudukan mendatar.

Untuk mendapatkan ukuran yang boleh dipercayai tentang ketebalan filem nipis mesti ada langkah yang agak berbeza dari permukaan substrat asal ke filem. Jika tidak, langkah itu tidak dapat dibezakan dari kekasaran permukaan jika ini terlalu tinggi. Langkah sedemikian boleh diperolehi dengan menutup kawasan sebelum pemendapan atau dengan menanggalkannya selepas itu. Untuk profilometer yang baik nilai tipikal resolusi menegak adalah 5 Å, tetapi ini boleh mengehadkan kemungkinan untuk mengukur variasi menegak yang besar. Ketebalan filem biasa yang boleh diukur adalah kira-kira 15 μm untuk profilometer komersil.

Analisis sifat mekanikal filem nipis

Antara ciri-ciri mekanikal filem tipis, kekerasan adalah salah satu yang paling penting. Kekerasan itu bukanlah harta yang boleh ditentukan secara jelas, terutamanya bukan untuk filem tipis. Pertama sekali nilai kekerasan bergantung kepada teknik pengukuran. Semua teknik termasuk indenter bahan keras (misalnya berlian) yang ditekan ke dalam bahan yang diuji dengan beban tetap. Nilai kekerasan kemudian dikira dari beban dan kawasan (nyata atau unjuran) atau kedalaman inden. Pendengar boleh mempunyai bentuk yang berbeza (misalnya piramid) dan julat beban yang berbeza yang memberikan hasil yang tidak dapat dibandingkan langsung. Untuk filem nipis pengaruh substrat mempersulit pengukuran kekerasan dan untuk mengurangkan pengaruh ini, teknik pengukuran microhardness digunakan, di mana beban sangat kecil (0.01 - 10 N) digunakan. Dua teknik microhardness yang paling biasa adalah mikro Vickers dan Knoop. Kedua-dua teknik menggunakan indramen piramida tetapi Knoop menggunakan piramid memanjang yang memberikan lekapan ketara daripada pendengar Vickers. Walaupun beban kecil ukuran mikrohardness memberikan filem tipis kekerasan filem dan substrat sistem. Untuk menentukan kekerasan filem hanya boleh dikira dari kekerasan substrat bersalut dan kekerasan substrat yang tidak bersatu menggunakan model, contohnya model Jönsson-Hogmark, atau diperolehi dengan teknik nanoindentation. Dalam teknik seperti beban sangat kecil (beberapa mN) digunakan supaya ukuran lekukan menjadi sangat kecil kerana sumbangan besar ubah bentuk elastik. Dengan nanoindentasi inden boleh berada dalam urutan 100 nm dan ini cukup kecil untuk mengelakkan pengaruh substrat untuk filem tebal μm, tetapi lekapan tidak boleh diukur secara optik seperti dalam penguji mikrohard konvensional. Dalam nanoindenter hubungan antara beban dan anjakan (kedalaman) indenter direkodkan secara berterusan semasa keseluruhan beban dan kitaran memunggah. Daripada lengkung beban / membongkar bukan sahaja kekerasan filem boleh diperolehi tetapi juga modulus anjal (atau Young), iaitu keupayaan bahan untuk menahan ubah bentuk elastik. Nilai kedua-dua sifat ini boleh dikira menggunakan model oleh Oliver dan Pharr.